Fototermisk mikrospektroskopi

Fototermisk mikrospektroskopi ( PTMS ), alternativt känd som fototermisk temperaturfluktuation ( PTTF ), härleds från två överordnade instrumentella tekniker: infraröd spektroskopi och atomkraftsmikroskopi (AFM). I en speciell typ av AFM, känd som scanning termisk mikroskopi (SThM), är avbildningssonden en sub-miniatyr temperatursensor, som kan vara ett termoelement eller en resistanstermometer. Samma typ av detektor används i ett PTMS-instrument, vilket gör det möjligt att tillhandahålla AFM/SThM-bilder: Den huvudsakliga ytterligare användningen av PTMS är dock att ge infraröda spektra från provområden under en mikrometer, som beskrivs nedan.

Metod

AFM är ansluten till en infraröd spektrometer. För arbete med Fourier transform infraröd spektroskopi (FTIR) är spektrometern utrustad med en konventionell infraröd källa för svart kropp. En speciell region av provet kan först väljas på basis av bilden som erhålls med användning av AFM-bildbehandlingsläget. Sedan, när material på denna plats absorberar den elektromagnetiska strålningen, genereras värme, som diffunderar, vilket ger upphov till en avtagande temperaturprofil. Den termiska sonden detekterar sedan det fototermiska svaret för denna region av provet. De resulterande uppmätta temperaturfluktuationerna ger ett interferogram som ersätter interferogrammet som erhålls med en konventionell FTIR-uppställning, t.ex. genom direkt detektering av strålningen som sänds av ett prov. Temperaturprofilen kan göras skarp genom att modulera excitationsstrålen. Detta resulterar i generering av termiska vågor vars diffusionslängd är omvänt proportionell mot roten av moduleringsfrekvensen. En viktig fördel med det termiska tillvägagångssättet är att det tillåter att erhålla djupkänslig underjordsinformation från ytmätning, tack vare beroendet av termisk diffusionslängd på moduleringsfrekvensen.

Ansökningar

De två speciella egenskaperna hos PTMS som hittills har bestämt dess tillämpningar är 1) spektroskopisk kartläggning kan utföras vid en rumslig upplösning långt under diffraktionsgränsen för IR-strålning, slutligen i en skala av 20-30 nm. I princip öppnar detta vägen för sub-våglängds IR-mikroskopi (se scanning probe microscopy ) där bildkontrasten ska bestämmas av individuella provregioners termiska respons på speciella spektrala våglängder och 2) i allmänhet, ingen speciell förberedelseteknik är krävs när fasta prover ska studeras. För de flesta vanliga FTIR-metoder är detta inte fallet.

Relaterad teknik

Denna spektroskopiska teknik kompletterar en annan nyligen utvecklad metod för kemisk karakterisering eller fingeravtryck, nämligen mikrotermisk analys (micro-TA). Detta använder också en "aktiv" SThM-sond, som fungerar som en värmare såväl som en termometer, för att injicera försvinnande temperaturvågor i ett prov och för att möjliggöra avbildning under ytan av polymerer och andra material. Den detekterade detaljen under ytan motsvarar variationer i värmekapacitet eller värmeledningsförmåga . Att rampa temperaturen på sonden, och därmed temperaturen i den lilla provregionen som är i kontakt med den, tillåter lokaliserad termisk analys och/eller termomekanometri att utföras.

Vidare läsning