Partikelstorleksanalys

Partikelstorleksanalys , partikelstorleksmätning , eller helt enkelt partikelstorlek , är samlingsnamnet på de tekniska procedurerna eller laboratorieteknikerna som bestämmer storleksintervallet och/eller medelstorleken eller medelstorleken på partiklarna i ett pulver- eller flytande prov .

Partikelstorleksanalys är en del av partikelvetenskap , och den utförs vanligtvis i partikeltekniska laboratorier.

Mätningen av partikelstorleken uppnås vanligtvis med hjälp av enheter, så kallade partikelstorleksanalysatorer (PSA), som är baserade på olika teknologier, såsom högupplöst bildbehandling , analys av Brownsk rörelse , gravitationell sedimentering av partikeln och ljusspridning ( Rayleigh och Mie spridning) av partiklarna.

Partikelstorleken kan ha avsevärd betydelse i ett antal industrier inklusive kemi-, livsmedels-, gruv-, skogs-, jordbruks-, kosmetika-, läkemedels-, energi- och aggregatindustrin.

Partikelstorleksanalys baserad på ljusspridning

Partikelstorleksanalys baserad på ljusspridning har en utbredd tillämpning inom många områden, eftersom den möjliggör relativt enkel optisk karakterisering av prover, vilket möjliggör förbättrad kvalitetskontroll av produkter inom många industrier inklusive läkemedels-, livsmedels-, kosmetika- och polymerproduktion. De senaste åren har sett många framsteg inom ljusspridningsteknologier för partikelkarakterisering.

För partiklar i det lägre nanometer till lägre mikrometerområdet har dynamisk ljusspridning (DLS) nu blivit en industristandardteknik. Det är också den överlägset mest använda ljusspridningstekniken för partikelkarakterisering i den akademiska världen. Denna metod analyserar fluktuationerna av spritt ljus av partiklar i suspension när de belyses med en laser för att bestämma hastigheten för den Brownska rörelsen, som sedan kan användas för att erhålla den hydrodynamiska storleken på partiklar med Stokes-Einstein-förhållandet. DLS är en snabb och icke-invasiv teknik, som också är exakt och mycket repeterbar. Dessutom, eftersom tekniken är baserad på mätning av ljusspridning som en funktion av tid, anses tekniken vara absolut och DLS-instrumenten kräver ingen kalibrering. Bland dess nackdelar är det faktum att det inte korrekt löser högt polydispersa prover, medan närvaron av stora partiklar kan påverka storleksnoggrannheten. Andra spridningstekniker har dykt upp, såsom nanopartikelspårningsanalys (NTA), som spårar individuella partikelrörelser genom spridning med hjälp av bildinspelning. NTA mäter också den hydrodynamiska storleken på partiklar från diffusionskoefficienten men kan övervinna några av de begränsningar som DLS innebär. Nästa generations NTA-teknik kallas interferometric nanopartikelspårningsanalys (iNTA) och bygger på den interferometriska spridningsmikroskopin (iSCAT). I motsats till NTA har iNTA en överlägsen storleksupplösning och ger tillgång till partiklarnas effektiva brytningsindex.

Även om de ovan nämnda teknikerna är bäst lämpade för att mäta partiklar typiskt i submikronområdet, har partikelstorleksanalysatorer (PSA) baserade på statisk ljusspridning eller laserdiffraktion (LD) blivit de mest populära och mest använda instrumenten för att mäta partiklar från hundratals nanometer till flera millimeter. Liknande spridningsteori används också i system baserade på icke-elektromagnetisk vågutbredning, såsom ultraljudsanalysatorer. I LD PSA används en laserstråle för att bestråla en utspädd suspension av partiklar. Ljuset som sprids av partiklarna i framåtriktningen fokuseras av en lins på en stor uppsättning koncentriska fotodetektorringar. Ju mindre partikeln är, desto större är laserstrålens spridningsvinkel. Således, genom att mäta den vinkelberoende spridda intensiteten, kan man sluta sig till partikelstorleksfördelningen med hjälp av Fraunhofer eller Mie spridningsmodeller. I det senare fallet krävs förkunskaper om brytningsindex för partikeln som mäts såväl som dispergermedlet.

Kommersiella LD PSA har vunnit popularitet på grund av deras breda dynamiska intervall, snabba mätningar, höga reproducerbarhet och förmågan att utföra onlinemätningar. Dessa enheter är dock i allmänhet stora i storlek (~700 × 300 × 450 mm), tunga (~30 kg) och dyra (i intervallet 50–200 K€). Å ena sidan beror den stora storleken på vanliga enheter på det stora avståndet som behövs mellan provet och detektorerna för att ge den önskade vinkelupplösningen. Dessutom beror deras höga pris främst på användningen av dyra laserkällor och ett stort antal detektorer, dvs en sensor för varje spridningsvinkel som ska övervakas. Vissa kommersiella enheter innehåller upp till tjugo sensorer. Denna komplexitet hos kommersiella LD PSA:er, tillsammans med det faktum att de ofta kräver underhåll och välutbildad personal, gör dem opraktiska i de flesta industriella onlineapplikationer, som kräver installation av sonder i bearbetningsmiljöer, ofta på flera platser. En alternativ metod för PSD är kyvettbaserad SPR-teknik, som samtidigt mäter partikelstorleken mellan 10 nm-10 µm och koncentrationen i en standardspektrofotometer. Det optiska filtret som är insatt i kyvetten består av nanofotoniska kristaller med mycket hög vinkelupplösning, vilket möjliggör analys av PSD genom att automatiskt kvantifiera Mie-spridning och Rayleigh-spridning .

Användningen av LD PSA är också normalt begränsad till utspädda suspensioner. Detta beror på att de optiska modellerna som används för att uppskatta partikelstorleksfördelningen (PSD) är baserade på en enkel spridningsapproximation. I praktiken kräver de flesta industriella processer mätning av koncentrerade suspensioner, där multipelspridning blir en framträdande effekt. Multipel spridning i täta medier leder till en underskattning av partikelstorleken eftersom ljuset som sprids av partiklarna möter diffraktionspunkter flera gånger innan det når detektorn, vilket i sin tur ökar den skenbara spridningsvinkeln. För att lösa detta problem kräver LD PSA lämpliga provtagnings- och utspädningssystem, vilket ökar kapitalinvesteringar och driftskostnader. Ett annat tillvägagångssätt är att tillämpa multipla spridningskorrigeringsmodeller tillsammans med de optiska modellerna för att beräkna PSD. Ett stort antal algoritmer för multipel spridningskorrigering finns i litteraturen. Dessa algoritmer kräver dock vanligtvis att en komplex korrigering implementeras, vilket ökar beräkningstiden och är ofta inte lämplig för onlinemätningar. Ett alternativt tillvägagångssätt för att beräkna PSD utan användning av optiska modeller och komplexa korrigeringsfaktorer är att tillämpa maskininlärningstekniker (ML).

Färger och beläggningar

Typiskt utsätts färger och beläggningar för flera omgångar av partikelstorleksanalys, eftersom partikelstorleken hos de enskilda komponenterna påverkar parametrar så olika som antydanstyrka, döljande kraft, glans, viskositet, stabilitet och väderbeständighet.

Gruvdrift och byggmaterial

Storleken på material som bearbetas i en operation är mycket viktig. Att ha överdimensionerat material som transporteras kommer att orsaka skador på utrustningen och sakta ner produktionen. Partikelstorleksanalys hjälper också effektiviteten hos SAG Mills vid krossning av material.

Inom byggindustrin kan partikelstorleken direkt påverka hållfastheten hos det slutliga materialet, som det observerades för cement . Två av de mest använda teknikerna som används för partikelstorlekskarakterisering av mineraler är siktning och laserdiffraktion. Dessa tekniker är snabbare och billigare jämfört med bildbaserade tekniker.

Livsmedels- och dryckesindustrin

Optimeringen av partikelstorleksfördelningen underlättar pumpning, blandning och transport av livsmedel. Partikelstorleksanalys görs vanligtvis med valfri mald mat, såsom kaffe, mjöl, kakaopulver. Vidare, när det gäller livsmedelsemulsioner , är partikelstorleksanalys relevant för att förutsäga stabilitet och hållbarhet och optimera homogenisering.

Lantbruk

Graderingen av jordar, eller marktextur , påverkar vatten- och näringsinnehåll och dräneringsförmåga. För sandbaserad jord kan partikelstorleken vara den dominerande egenskapen som påverkar markens prestanda och därmed grödan. Siktning har länge varit den valda tekniken för jordtexturanalys, även om laserdiffraktionsinstrument används i allt större utsträckning eftersom de avsevärt påskyndar den analytiska processen och ger mycket reproducerbara resultat.

Partikelstorleksanalys inom jordbruksindustrin är av största vikt eftersom oönskade material kommer att förorena produkter om de inte upptäcks. Genom att ha en automatiserad partikelstorleksanalysator kan företag noggrant övervaka sina processer.

Skogsbruk

Träpartiklar som används för att tillverka olika typer av produkter är beroende av partikelstorleksanalys för att upprätthålla höga kvalitetsstandarder. Genom att göra det minskar företag avfallet och blir mer produktiva.

Aggregat

Att ha partiklar av rätt storlek gör att ballastföretag kan skapa långlivade vägar och andra produkter. Partikelstorleksanalys utförs också rutinmässigt på bitumenemusioner för att förutsäga deras stabilitet och deras beteende.

Biologi

Partikelstorleksanalysatorer används även inom biologi för att mäta proteinaggregation .

Partikelstorleksfördelning av antivirala vacciner utsatta för störningar i kylkedjan, analyserad med Dynamic Light Scattering (DLS)

DLS är en särskilt uppskattad teknik för karakterisering av nanopartiklar designade för läkemedelsleverans, såsom vacciner. DLS-instrument är till exempel en del av kvalitetskontrollprocessen för mRNA-vacciner formulerade i lipidnanopartikelbärare .

Att välja den mest lämpliga tekniken för storleksanalys

Det finns ett stort antal metoder för bestämning av partikelstorlek, och det är viktigt att erkänna att dessa olika metoder inte förväntas ge identiska resultat. Storleken på en partikel beror på vilken metod som används för dess mätning, och det är viktigt att välja den metod som är mest relevant för applikationen.

Avsnittet "Se även" täcker många av dessa tekniker. I de flesta av dem härleds partikelstorleken från en mätning av till exempel: ljusspridning; elektrisk resistans; partikelrörelse, snarare än en direkt mätning av partikeldiameter. Detta möjliggör snabb mätning av en partikelstorleksfördelning med ett instrument, men kräver någon form av kalibrering eller antaganden om partiklarnas natur. Oftast inkluderar detta antagandet om sfäriska partiklar, vilket ger ett resultat som är en ekvivalent sfärisk diameter . Det är alltså vanligt att uppmätta partikelstorleksfördelningar är olika när man jämför resultaten mellan olika utrustningar. Den mest lämpliga metoden att använda är normalt den där metoden är anpassad till slutanvändningen av datan.

Till exempel, för att välja om en kemisk förening ska mätas genom dynamisk ljusspridning eller laserdiffraktion , tar man generellt hänsyn till det förväntade storleksintervallet, provtypen (flytande eller fast), mängden tillgängligt prov, den kemiska stabiliteten, samt dess ansökningsfält. Om man designar ett sedimentationskärl är en sedimentationsteknik för dimensionering mest relevant. Detta tillvägagångssätt är dock ofta inte möjligt, och en alternativ teknik måste användas. Ett online-expertsystem för att hjälpa till med val (och eliminering) av partikelstorleksanalysutrustning har utvecklats.

Se även