Kolv-cylinder apparat
Kolv -cylinderapparaten är en solid mediaanordning, som används inom geovetenskap och materialvetenskap , för att generera samtidigt högt tryck (upp till 6 GPa) och temperatur (upp till 1700 °C). Modifieringar av den normala inställningen kan skjuta upp dessa gränser till ännu högre tryck och temperaturer. En speciell typ av kolvcylinder, kallad Griggs-apparat , kan också lägga till en avvikande spänning på provet.
Principen för instrumentet är att generera tryck genom att komprimera en provenhet, som inkluderar en motståndsugn, inuti ett tryckkärl . Kontrollerad hög temperatur genereras genom att en reglerad spänning appliceras på ugnen och att temperaturen övervakas med ett termoelement . Tryckkärlet är en cylinder som är stängd i ena änden av en stel platta med ett litet hål för termoelementet att passera genom. En kolv förs in i cylindern å andra sidan.
Historia
Sir Charles Parsons var den första som attackerade problemet med att generera högt tryck samtidigt med hög temperatur. Hans tryckapparat bestod av kolv-cylinderanordningar som använde intern elektrisk motståndsvärmning. Han använde ett fast trycköverförande material, som också fungerade som termisk och elektrisk isolering . Hans cylindriska kammare varierade i diameter från 1 till 15 cm. Det maximala trycket vid den temperatur han rapporterade var i storleksordningen 15000 atm (motsvarande ~1,5 GPa) vid 3000 °C.
Loring L. Coes, Jr., från Norton Co., var den första personen som utvecklade en kolv-cylinderanordning med kapacitet som är väsentligt utöver Parsons-anordningen. Han publicerade inte personligen en beskrivning av denna utrustning förrän 1962. Den viktigaste egenskapen hos denna enhet är användningen av en varm, gjuten aluminiumoxidfoder eller cylinder. Apparaten är dubbelsidig, tryck genereras genom att trycka en volframkarbidkolv in i varje ände av aluminiumoxidcylindern. Eftersom aluminiumoxidcylindern är elektriskt isolerande, åstadkommes uppvärmning , mycket enkelt, genom att leda en elektrisk ström från en kolv genom ett provuppvärmningsrör och ut genom den motsatta kolven. Apparaten användes vid så höga tryck som 45 000 atm (motsvarande ~4,5 GPa) samtidigt med en temperatur på 800 °C. Temperaturen mättes med hjälp av ett termoelement placerat i en brunn. Vid dessa temperatur- och tryckförhållanden erhålls endast en körning i denna anordning, varvid kolvarna och aluminiumoxidcylindern båda är förbrukbara. Även vid 30 000 atm (motsvarande ~3,0 GPa) är aluminiumoxidcylindern endast användbar för ett fåtal körningar, vilket också är fallet för volframkarbidkolvarna. Kostnaden för att använda en sådan enhet är stor.
Numera är både kolven och cylindern konstruerade av hårdmetall och elektrisk isolering tillhandahålls på ett annat sätt än i Coes anordning. Särskilt grunden för den moderna kolv-cylinderapparaten ges av den design som beskrevs av Boyd och England 1960, som har varit den första maskinen som gjorde att experiment under övre mantelförhållanden rutinmässigt kunde utföras i ett laboratorium.
Geologen Bernard Wood har gjort flera viktiga bidrag till vetenskapen med hjälp av kolv-cylinderexperiment och har följaktligen blivit en framstående figur inom experimentell petrologi . Tillsammans med Fred Wheeler, en verkstadsarbetare vid University of Bristol , har han designat en modell av kolvcylinder som är känd för sin enkelhet och blåa egenskaper. Flera enheter av denna modell har tillverkats vid University of Oxford .
Teori
Kolv-cylinder-apparaten är baserad på samma enkla förhållande mellan andra högtrycksanordningar (t.ex. multi-städpress och diamantstädcell) :
där P är trycket , F den applicerade kraften och A arean .
Den uppnår höga tryck med hjälp av principen om tryckförstärkning: omvandling av en liten belastning på en stor kolv till en relativt stor belastning på en liten kolv. Det enaxliga trycket fördelas sedan (kvasihydrostatiskt) över provet genom deformation av sammansättningsmaterialen.
Komponenter
Huvudkomponenterna i kolv-cylinderapparaten är det tryckgenererande systemet, tryckkärlet och monteringsdelarna i kärlet. Det finns två typer av kolv-cylinderapparater: icke ändbelastade och ändbelastade, som involverar en respektive två hydraulkolvar . I den ändbelastade typen används den andra hydraulcylindern för att vertikalt belasta och förstärka tryckkärlet. Den icke ändbelastade typen är mindre, mer kompakt och billigare och kan endast användas till cirka 4 GPa.
Tryck appliceras på provet genom att trycka in en kolv i provvolymen i tryckkärlet. Provaggregatet består av ett fast tryckmedium, en motståndsvärmare och en liten central volym för provet. Tre vanliga konfigurationer används: ”, ” och 1”, som är diametrarna på kolven och därmed provaggregatet. Enligt tryckförstärkningskonceptet beror valet av kolv på vilket tryck du behöver uppnå.
Under experimentet cirkulerar vatten runt tryckkärlet, bryggan och de övre plattorna för att kyla systemet.
Provsammansättningar
Syftet med provsammansättningen är att överföra hydrostatiskt tryck till provet från komprimeringskolven, att tillhandahålla kontrollerad uppvärmning av provet och att tillhandahålla, via kapseln, en lämplig flyktig och syrefugacity -miljö för experimentet . Därför innehåller den en komponent för vart och ett av dessa ändamål.
Den yttre cylindern är en trycköverförande , elektriskt isolerande cylinder gjord av NaCl , talk , BaCO 3 , KBr , CaF 2 eller till och med borosilikatglas . Nästa komponenter är, i ordning, en elektriskt isolerande borosilikatglascylinder och en grafitcylinder , som fungerar som " ugnen ". För att lokalisera provet exakt i mitten av ugnen och för att greppa termoelementet, används en stödstav som vanligtvis är gjord av krossbar keramik . Den sista komponenten är en ledande stålbasplugg , placerad på toppen av provenheten.
Den sista delen av aggregatet är själva termoelementet, vars ledningar är isolerade från varandra och från materialet i aggregatet med ett rör av mullit .
Kapslar
Provkapseln måste innehålla provet och förhindra reaktion mellan provet och de andra materialen i provsammansättningen och inte i sig själv reagera med provet. Den måste också vara svag för att inte störa trycköverföringen under körningen. För detta ändamål är de mest använda materialen: Au , Pt , AgPd -legeringar , Ni och grafit .
Provvolymerna är vanligtvis 200 mm 3 , vilket motsvarar ~500 mg utgångsmaterial, men med större sammansättningar kan volymen vara upp till 750 mm 3 .
Tryckkontroll
Det nominella trycket i ett experiment kan beräknas från förstärkningen av oljetrycket genom minskningen av det område över vilket det appliceras, men varje komponent har en karakteristisk sträckgräns , följaktligen skiljer sig det nominella trycket från det effektiva. Därför måste den justeras med hänsyn till friktionen :
P effektiv = P nominell + P -korrigering
För att bestämma det effektiva trycket kan kalibreringsexperiment göras med antingen statiska eller dynamiska metoder, och man använder vanligtvis kända fasövergångar eller reaktioner, smältkurvor eller uppmätt vattenlöslighet i smältor .
Eftersom friktionseffekter också beror på om pressen är i kompression eller dekompression, är det bra att utföra experimenten på samma sätt som kalibreringskörningarna.
Temperaturkontroll
Temperaturen kan mätas med ett termoelement med en noggrannhet på ± 1 °C. Temperaturens noggrannhet påverkas av både slumpmässiga och systematiska fel , och är mindre vid högre temperatur- och tryckförhållanden. Sådana fel kan uppstå från temperaturgradienter , differentialtryck i aggregatet, kontaminering under experimentet och effekten av tryck på termoelementets elektromotoriska kraft . Dessa fel kan dämpas genom att välja lämplig termoelementtyp för de experimentella förhållandena. Temperaturgradienter, å andra sidan, kan minimeras med en konisk ugn .
Ansökningar
De främsta fördelarna med kolv-cylinderpressen är den relativt stora volymen av monteringen, snabba uppvärmnings- och härdningshastigheter och utrustningens stabilitet under långa varaktigheter.
Dessa aspekter, tillsammans med enkelheten och säkerheten i proceduren, gör denna enhet lämplig för geokemiska studier och in-situ -mätningar av materials fysikaliska egenskaper.
Vissa tillämpningar, särskilt inom geovetenskap, är: syntes av högtrycks- och temperaturmaterial, varmpressning och undersökning av partiell smältning av bergarter.