Känslig högupplöst jonmikrosond

SHRIMP II i Curtin University , Australien

Den känsliga högupplösta jonmikrosonden (även känslig jonmikrosond med hög massupplösning eller SHRIMP ) är ett sektorinstrument med stor diameter, dubbelfokuserande sekundär jonmasspektrometer (SIMS) producerat av Australian Scientific Instruments i Canberra, Australien . I likhet med IMS 1270-1280-1300 jonmikrosonder med stor geometri producerade av CAMECA , Gennevilliers, Frankrike och liksom andra SIMS-instrument, bombarderar mikrosonden SHRIMP ett prov under vakuum med en stråle av primära joner som sputterar sekundära joner som är fokuserade, filtrerade , och mätt enligt deras energi och massa.

RÄKOR används främst för geologiska och geokemiska tillämpningar. Den kan mäta isotopiska och elementära förekomster i mineraler i en skala på 10 till 30 μm i diameter och med en djupupplösning på 1–5 μm. Således är SIMS-metoden väl lämpad för analys av komplexa mineraler, som ofta finns i metamorfa terräng, vissa magmatiska bergarter , och för relativt snabb analys av statistiskt giltiga uppsättningar av detritala mineraler från sedimentära bergarter. Den vanligaste tillämpningen av instrumentet är i uran-thorium-bly geokronologi , även om räkan kan användas för att mäta några andra isotopförhållande mätningar (t.ex. δ ⁷ Li eller δ ¹¹ B) och mängder av spårelement.

Historia och vetenskaplig påverkan

RÄKOR startade 1973 med ett förslag från Prof. Bill Compston , som försökte bygga en jonmikrosond vid Research School of Earth Sciences vid Australian National University som översteg känsligheten och upplösningen av jonsonder som var tillgängliga vid den tiden för att analysera individuella mineralkorn. Optikdesignern Steve Clement baserade prototypinstrumentet (nu kallat 'SHRIMP-I') på en design av Matsuda som minimerade aberrationer vid överföring av joner genom de olika sektorerna. Instrumentet byggdes från 1975 och 1977 med testning och omdesign från 1978. De första framgångsrika geologiska tillämpningarna inträffade 1980.

Den första stora vetenskapliga effekten var upptäckten av Hadean (>4000 miljoner år gamla) zirkonkorn vid Mt. Narryer i västra Australien och sedan senare vid de närliggande Jack Hills . Dessa resultat och själva analysmetoden SHRIMP ifrågasattes initialt men efterföljande konventionell analys bekräftades delvis. SHRIMP-I var också banbrytande för studier av jonmikrosond av titan- , hafnium- och svavelisotopsystem .

Ett växande intresse från kommersiella företag och andra akademiska forskargrupper, i synnerhet prof. John de Laeter från Curtin University (Perth, Western Australia), ledde till projektet 1989 att bygga en kommersiell version av instrumentet, SHRIMP-II, i samarbete med ANUTECH, Australian National Universitys kommersiella arm. Raffinerade jonoptiska konstruktioner i mitten av 1990-talet ledde till utveckling och konstruktion av SHRIMP-RG (omvänd geometri) med förbättrad massupplösning. Ytterligare framsteg inom design har också lett till flera joninsamlingssystem (som redan introducerats på marknaden av ett franskt företag år tidigare), mätningar av stabila isotoper med negativa joner och pågående arbete med att utveckla ett dedikerat instrument för ljusstabila isotoper.

Femton RÄKA-instrument har nu installerats runt om i världen och RÄKOR-resultat har rapporterats i mer än 2000 vetenskapliga artiklar med expertgranskning. RÄKOR är ett viktigt verktyg för att förstå tidig jordhistoria efter att ha analyserat några av de äldsta jordlevande materialet inklusive Acasta Gneiss och ytterligare förlängt åldern för zirkoner från Jack Hills och den äldsta nedslagskratern på planeten. Andra viktiga milstolpar inkluderar de första U/Pb-åldrarna för månzirkon och apatitdatering från mars . Nyare användningsområden inkluderar bestämning av ordovicisk havsyttemperatur , tidpunkten för snöbollsjordhändelser och utveckling av stabila isotoptekniker.

Design och drift

Schematiskt diagram av ett SHRIMP-instrument som illustrerar jonstrålens väg. Efter figur 4, Williams, 1998.

Primär kolumn

I ett typiskt U-Pb geokronologisk analytiskt läge produceras en stråle av (O ₂ ) ¹⁻ primära joner från en högren syrgasurladdning i den ihåliga Ni -katoden hos en duoplasmatron . Jonerna extraheras från plasman och accelereras vid 10 kV. Den primära kolumnen använder Köhler-belysning för att producera en enhetlig jondensitet över målpunkten. Punktdiametern kan variera från ~5 µm till över 30 µm efter behov. Typisk jonstråledensitet på provet är ~10 pA/µm ² och en analys på 15–20 minuter skapar en ablationsgrop på mindre än 1 µm.

Provkammare

Den primära strålen är 45° infallande mot planet för provytan med sekundära joner extraherade vid 90° och accelererade vid 10 kV. Tre fyrpoliga linser fokuserar de sekundära jonerna på en källslits och designen syftar till att maximera överföringen av joner snarare än att bevara en jonbild till skillnad från andra jonsondsdesigner. En Schwarzschild objektivlins ger reflekterat ljus direkt mikroskopisk visning av provet under analys.

Elektrostatisk analysator

De sekundära jonerna filtreras och fokuseras enligt sin kinetiska energi med en elektrostatisk sektor med 1272 mm radie och 90° . En mekaniskt manövrerad slits ger finjustering av energispektrumet som överförs till den magnetiska sektorn och en elektrostatisk fyrpolslins används för att reducera aberrationer vid överföring av joner till den magnetiska sektorn.

Magnetisk sektor

Elektromagneten har en radie på 1000 mm genom 72,5° för att fokusera de sekundära jonerna enligt deras massa/laddningsförhållande enligt principerna för Lorentz-kraften . I huvudsak kommer vägen för en mindre massiv jon att ha en större krökning genom magnetfältet än vägen för en mer massiv jon. Således fokuserar ändring av strömmen i elektromagneten en speciell massart vid detektorn.

Detektorer

Jonerna passerar genom en kollektorslits i den magnetiska sektorns fokalplan och kollektoraggregatet kan flyttas längs en axel för att optimera fokus för en given isotopart. I typisk U-Pb zirkonanalys används en enda sekundär elektronmultiplikator för jonräkning.

Vakuum system

Turbomolekylära pumpar evakuerar hela strålbanan för SHRIMP för att maximera transmissionen och minska kontaminering. Provkammaren använder också en kryopump för att fånga upp föroreningar, särskilt vatten. Typiska tryck inuti SHRIMP är mellan ~7 x 10 ⁻⁹ mbar i detektorn och ~1 x 10 ⁻⁶ mbar i primärkolonnen.

Massupplösning och känslighet

Vid normal drift uppnår räkan en massupplösning på 5000 med känslighet >20 räkningar/sek/ppm/nA för bly från zirkon.

Ansökningar

Isotop dating

accelereras en stråle av primära joner (O ₂ ) ^{1− och} kollimeras mot målet där den förstoftar "sekundära" joner från provet. Dessa sekundära joner accelereras längs instrumentet där de olika isotoper av uran , bly och torium mäts successivt, tillsammans med referenstoppar för Zr ₂ O ⁺ , ThO ⁺ och UO ⁺ . Eftersom förstoftningsutbytet skiljer sig mellan jontyper och det relativa förstoftningsutbytet ökar eller minskar med tiden beroende på jonarten (på grund av ökande kraterdjup, laddningseffekter och andra faktorer), relaterar de uppmätta relativa isotopförekomsterna inte till de verkliga relativa isotopförekomsterna i målet. Korrigeringar bestäms genom att analysera okända och referensmaterial (matrismatchat material med känd isotopsammansättning) och bestämma en analytisk sessionsspecifik kalibreringsfaktor.

RÄKA-instrument runt om i världen

Instrumentnummer	Institution	Plats	RÄKA modell	År för driftsättning
1	Australian National University	canberra	jag	1980 (pensionerad 2011)
2	Australian National University	canberra	II/mc	1992
3	Curtin University of Technology	Perth	II	1993 (flyttade till Uni Queensland 2020)
4	Geological Survey of Canada	Ottawa	II	1995
5	Hiroshima universitet	Hiroshima	IIe	1996
6	Australian National University	canberra	RG	1998
7	USGS och Stanford University	Stanford	RG	1998
8	National Institute of Polar Research	Tokyo	II	1999
9	kinesiska akademin för geologiska vetenskaper	Peking	II	2001
10	Alla ryska geologiska forskningsinstitutet	St. Petersburg	II/mc	2003
11	Curtin University of Technology	Perth	II/mc	2003
12	Geovetenskap Australien	canberra	IIe	2008
13	Korea Basic Science Institute	Ochang	IIe/mc	2009
14	Universitetet i São Paulo	Sao Paulo	II/mc	2010
15	Granadas universitet	Granada	IIe/mc	2011
16	Australian National University	canberra	SI/mc	2012
17	kinesiska akademin för geologiska vetenskaper	Peking	IIe/mc	2013
18	National Institute of Advanced Industrial Science and Technology	Tsukuba	IIe/amc	2013
19	Polish Geological Institute - National Research Institute	Warszawa	IIe/mc	2014
20	National Institute of Polar Research	Tokyo	IIe/amc	2014

externa länkar