Nanoindentation

Nanoindentation , även kallad instrumenterad intryckningstestning, är en mängd olika intryckningshårdhetstester som tillämpas på små volymer. Indragning är kanske det vanligaste sättet att testa materialens mekaniska egenskaper . Nanoindentationstekniken utvecklades i mitten av 1970-talet för att mäta hårdheten hos små volymer material.

Bakgrund

I ett traditionellt intryckningstest (makro- eller mikrointryck) pressas en hård spets vars mekaniska egenskaper är kända (ofta gjord av ett mycket hårt material som diamant ) in i ett prov vars egenskaper är okända. Belastningen som placeras på indenterspetsen ökar när spetsen penetrerar längre in i provet och snart når ett användardefinierat värde. Vid denna tidpunkt kan belastningen hållas konstant under en period eller tas bort. Arean av restintrycket i provet mäts och hårdheten, $H$ , definieras som den maximala belastningen, $P_{max}$ , dividerat med den resterande intryckningsarean, $A_{r}$ :

$H={\frac {P_{\text{max}}}{A_{\text{r}}}}.$

För de flesta tekniker kan det projicerade området mätas direkt med hjälp av ljusmikroskopi . Som framgår av denna ekvation kommer en given last att göra ett mindre indrag i ett "hårt" material än ett "mjukt".

Denna teknik är begränsad på grund av stora och varierande spetsformer, med indragningsriggar som inte har särskilt bra rumslig upplösning (platsen för området som ska indragas är mycket svårt att specificera exakt). Jämförelse mellan experiment, vanligtvis gjorda i olika laboratorier, är svårt och ofta meningslöst. Nanointryckning förbättrar dessa makro- och mikroindragningstester genom att göra indrag på nanoskalan med en mycket exakt spetsform, höga rumsliga upplösningar för att placera indragen och genom att tillhandahålla data om lastförskjutning (in i ytan) i realtid medan indraget är pågående.

Figur 1. Schematisk belastnings-förskjutningskurva för ett instrumenterat nanoindentationstest

Vid nanoindragning används små belastningar och spetsstorlekar, så indragningsarean kan bara vara några kvadratmikrometer eller till och med nanometer . Detta ger problem vid bestämning av hårdheten, eftersom kontaktytan inte är lätt att hitta. Atomkraftsmikroskopi eller svepelektronmikroskopi kan användas för att avbilda fördjupningen, men kan vara ganska besvärlig. Istället används en indenter med en geometri som är känd med hög precision (vanligtvis en Berkovich-spets , som har en tresidig pyramidgeometri). Under loppet av den instrumenterade intryckningsprocessen görs en registrering av inträngningsdjupet, och sedan bestäms arean av indragningen med hjälp av den kända geometrin för intryckningsspetsen . Vid indragning kan olika parametrar som belastning och penetrationsdjup mätas. En registrering av dessa värden kan plottas på en graf för att skapa en last-förskjutningskurva (som den som visas i figur 1). Dessa kurvor kan användas för att extrahera materialets mekaniska egenskaper.

Youngs modul

Kurvans lutning, $dP/dh$ , vid avlastning är en indikation på styvheten $S$ för kontakten. Detta värde inkluderar i allmänhet ett bidrag från både materialet som testas och responsen från själva testanordningen. Kontaktens styvhet kan användas för att beräkna den reducerade Youngs modul $E_{r}$ :

$E_{r}={\frac {1}{\beta }}{\frac {\sqrt {\pi }}{2}}{ \frac {S}{\sqrt {A_{p}(h_{c})}}},$

Där $A_{p}(h_{c})$ är det projicerade området för indragningen vid kontaktdjupet $h_{c}$ , och $\beta$ är en geometrisk konstant i storleksordningen enhet . $A_{p}(h_{c})$ approximeras ofta av ett passande polynom som visas nedan för ett Berkovich-tips:

$A_{p} (h_{c})=C_{0}h_{c}^{2}+C_{1}h_{c}^{1}+C_{2}h_{c}^{1/2}+C_{ 3}h_{c}^{1/4}+\ldots +C_{8}h_{c}^{1/128}$

Där $C_{0}$ för en Berkovich-spets är 24,5 medan spetsen för ett kubhörn (90°) är 2,598. Den reducerade modulen $E_{r}$ är relaterad till Youngs modul $E_{s}$ för testexemplaret genom följande förhållande från kontaktmekanik :

$1/E_{r}=(1-\nu _{i}^{2})/E_{i}+(1-\nu _{s}^{2})/E_{s}.$

Här indikerar sänkningen $i$ en egenskap hos indentermaterialet och $\nu$ är Poissons förhållande . För en diamant indenter spets $E_{i}$ 1140 GPa och $\nu _{i}$ är 0,07. Poissons förhållande för provet, $\nu _{s}$ , varierar i allmänhet mellan 0 och 0,5 för de flesta material (även om det kan vara negativt) och är vanligtvis runt 0,3.

En atomkraftmikroskopbild av ett indrag som lämnats av en Berkovich-spets i ett Zr-Cu-Al metalliskt glas; det plastiska flödet av materialet runt intryckaren är uppenbart.

Det finns två olika typer av hårdhet som kan erhållas från en nano-indenter : den ena är som i traditionella makrointryckningstester där man uppnår ett enda hårdhetsvärde per experiment; den andra baseras på hårdheten när materialet indrages vilket resulterar i hårdhet som en funktion av djupet.

$H={\frac {P_{max}}{A_{r}}}.$

Hårdhet

Hårdheten ges av ekvationen ovan, som relaterar den maximala belastningen till fördjupningsområdet. Området kan mätas efter intryckningen med in-situ atomkraftsmikroskopi eller med optisk (eller elektron)mikroskopi "efter händelsen". Ett exempel på indragningsbild, från vilken området kan bestämmas, visas till höger.

Vissa nanoindenters använder en areafunktion baserad på spetsens geometri, som kompenserar för elastisk belastning under testet. Användning av denna områdesfunktion ger en metod för att få realtidsvärden för nanohårdhet från en last-förskjutningsgraf. Det finns dock en viss kontrovers över användningen av områdesfunktioner för att uppskatta restareorna kontra direkt mätning. En areafunktion $A_{p}(h_{c})$ beskriver vanligtvis den projicerade arean av ett indrag som en 2:a ordningens polynomfunktion av indenterdjupet $h$ . När för många koefficienter används kommer funktionen att börja anpassa sig till bruset i data, och inflexionspunkter kommer att utvecklas. Om kurvan kan passa bra med bara två koefficienter är detta bäst. Men om många datapunkter används kommer ibland alla 6 koefficienterna att behöva användas för att få en bra areafunktion. Vanligtvis fungerar 3 eller 4 koefficienter bra. Kalibrering av servicedokumentsond; CSV-T-003 v3.0; Exklusiv tillämpning av en områdesfunktion i avsaknad av adekvat kunskap om materialsvar kan leda till feltolkning av resulterande data. Korskontroll av områden mikroskopiskt ska uppmuntras.

Töjningshastighetskänslighet

Töjningshastighetskänsligheten för flödesspänningen $m$ definieras som

$m={\frac {\partial \ln {\sigma }}{\partial \ln {\dot {\varepsilon }}}},$

där $({\dot {\varepsilon }})}$ sigma är flödesspänningen och ${\dot {\varepsilon }}$ är töjningshastigheten produceras under indentern. För nanoindentationsexperiment som inkluderar en hållperiod vid konstant belastning (dvs. den platta, övre delen av last-förskjutningskurvan) $m$ bestämmas från

$d\ln {H}=md\ln {\dot {\varepsilon _{p}}}+nd\ln {h_{p}}.$

De nedsänkta ${\displaystyle p} indikerar att dessa värden$ endast ska bestämmas från plastkomponenterna .

Aktiveringsvolym

Tolkas löst när volymen svepte ut av dislokationer under termisk aktivering, är aktiveringsvolymen $V^{*}$

$V^{*}=9k_{B}T{\frac {\partial \ln {\dot {\varepsilon }}}{\partial H }},$

där $T$ är temperaturen och k _B är Boltzmanns konstant . Från definitionen av $m$ är det lätt att se att $V^{*}\propto (Hm)^{-1}$ .

Hårdvara

Sensorer

Konstruktionen av ett djupavkännande fördjupningssystem är möjlig genom införandet av mycket känsliga förskjutnings- och lastavkännande system. Belastningsgivare måste kunna mäta krafter inom mikronewtonområdet och förskjutningssensorer är ofta kapabla till subnanometerupplösning . Miljöisolering är avgörande för instrumentets funktion. Vibrationer som överförs till enheten, fluktuationer i atmosfärstemperatur och tryck, och termiska fluktuationer hos komponenterna under ett experiment kan orsaka betydande fel.

Kontinuerlig styvhetsmätning (CSM)

Dynamisk nanoindentation med kontinuerlig styvhetsmätning (CSM)

Dynamisk nanoindentation eller kontinuerlig styvhetsmätning (CSM, erbjuds även kommersiellt som CMX, dynamics...), som introducerades 1989, är en betydande förbättring jämfört med det kvasistatiska läget som beskrivs ovan. Den består i att överlappa en mycket liten, snabb (> 40 Hz) svängning på huvudbelastningssignalen och utvärdera storleken på de resulterande partiella urladdningarna av en låst förstärkare, för att kvasi-kontinuerligt bestämma kontaktstyvheten. Detta möjliggör en kontinuerlig utvärdering av materialets hårdhet och Youngs modul över djupet av fördjupningen, vilket är till stor fördel med beläggningar och graderade material. CSM-metoden är också avgörande för den experimentella bestämningen av de lokala kryp- och töjningshastighetsberoende mekaniska egenskaperna hos material, såväl som den lokala dämpningen av viskoelastiska material. Den harmoniska amplituden för svängningarna väljs vanligtvis runt 2 nm (RMS), vilket är ett avvägningsvärde som undviker en underskattning av styvheten på grund av det "dynamiska avlastningsfelet" eller "plasticitetsfelet" vid mätningar på material med ovanligt höga elastik-till-plast-förhållande (E/H > 150), såsom mjuka metaller.

Atomkraftsmikroskopi

Möjligheten att utföra studier av nanoindentation med nanometerdjup och sub-nanonewton kraftupplösning är också möjlig med en standard AFM-inställning. AFM tillåter att nanomekaniska studier kan utföras tillsammans med topografiska analyser, utan användning av dedikerade instrument. Last-förskjutningskurvor kan samlas in på liknande sätt för en mängd olika material - förutsatt att de är mjukare än AFM-spetsen - och mekaniska egenskaper kan beräknas direkt från dessa kurvor. Omvänt erbjuder vissa kommersiella nanoindentationssystem möjligheten att använda ett piezodrivet steg för att avbilda topografin av kvarvarande indrag med nanoindenter-spetsen.

programvara

Experimentell programvara

Indragskurvorna har ofta minst tusentals datapunkter. Hårdheten och elasticitetsmodulen kan snabbt beräknas med hjälp av ett programmeringsspråk eller ett kalkylblad. Instrumenterade indragningstestmaskiner levereras med programvaran speciellt utformad för att analysera indragningsdata från sin egen maskin. Programvaran Indentation Grapher (Dureza) kan importera textdata från flera kommersiella maskiner eller specialtillverkad utrustning. Kalkylbladsprogram som MS-Excel eller OpenOffice Calculate har inte förmågan att passa in i den icke-linjära potenslagsekvationen från indragsdata. En linjär passning kan göras genom förskjutning $(-h(P_{0}))$ så att data passerar genom origo. Välj sedan potenslagsekvationen från alternativen för grafisk ${\displaystyle XY} .$

Martens hårdhet, $HM$ , ​​är en enkel programvara för alla programmerare som har minimal bakgrund att utveckla. Mjukvaran börjar med att söka efter maximal förskjutning, $h_{max}$ , punkt och maximal belastning, $P_{max}$ .

$HM={\frac {P_{max}}{A_{s}}}.$

Förskjutningen används för att beräkna kontaktytan, ${\displaystyle A_{s}} ,$ baserat på indentergeometrin. För en perfekt Berkovich indenter är förhållandet $A_{s}=24,5h_{max}^{2}$ .

Fördjupningens hårdhet, $H_{IT}$ definieras något annorlunda.

$H_{IT}={\frac {P_{max}}{A_{p}}}.$

Här är hårdheten relaterad till den projicerade kontaktytan $A_{p}$ .

När indragsstorleken minskar ökar felet som orsakas av spetsavrundning. Spetsslitaget kan redovisas i programvaran genom att använda en enkel polynomfunktion. När indenterspetsen bärs $C_{1}$ -värdet att öka. Användaren anger värdena för $C_{0}$ och $C_{1}$ baserat på direkta mätningar såsom SEM- eller AFM-bilder av indenterspetsen eller indirekt genom att använda ett material med känd elasticitetsmodul eller en atomkraftmikroskopbild (AFM) av en fördjupning.

$A_{p}=C_{0}h_{max}^{2}+C_{1}h_{max}.$

Att beräkna elasticitetsmodulen med programvara innebär att man använder mjukvarufiltreringstekniker för att separera de kritiska avlastningsdata från resten av last-förskjutningsdata. Start- och slutpunkterna hittas vanligtvis genom att använda användardefinierade procentsatser. Denna användarinmatning ökar variabiliteten på grund av möjliga mänskliga fel. Det skulle vara bäst om hela beräkningsprocessen gjordes automatiskt för mer konsekventa resultat. En bra nanoindenteringsmaskin skriver ut kurvdata för laddning och urladdning med etiketter till vart och ett av segmenten som laddning, topphållning, lossning, bottenhållning och omladdning. Om flera cykler används ska var och en märkas. Men mores nanoindenters ger bara rådata för belastning-avlastningskurvorna. En automatisk mjukvaruteknik hittar den skarpa förändringen från den övre hålltiden till början av lossningen. Detta kan hittas genom att göra en linjär anpassning till den övre hålltidsdatan. Lossningsdata startar när belastningen är 1,5 gånger standardavvikelsen mindre än hålltidsbelastningen. Minsta datapunkt är slutet av lossningsdata. Datorn beräknar elasticitetsmodulen med dessa data enligt Oliver-Pharr (icke-linjär). Doerner-Nix-metoden är mindre komplicerad att programmera eftersom den är en linjär kurvanpassning av den valda minimi- till maximidata. Den är dock begränsad eftersom den beräknade elasticitetsmodulen kommer att minska när fler datapunkter används längs avlastningskurvan. Oliver-Pharrs olinjära kurvanpassningsmetod till avlastningskurvdata där $h$ är djupvariabeln, $h_{f}$ är det slutliga djupet och $k$ och ${\ displaystyle m}$ är konstanter och koefficienter. Programvaran måste använda en icke-linjär konvergensmetod för att lösa $k$ , $h_{f}$ och $m$ som bäst passar avlastningsdata. Lutningen beräknas genom att differentiera $dP/dh$ vid maximal förskjutning.

$P=k\left(h-h_{f}\right)^{m}.$

En bild av indraget kan också mätas med hjälp av programvara. Atomkraftsmikroskopet ) skannar indraget. Först hittas den lägsta punkten av indraget. Gör en rad linjer runt de linjära linjerna från indragets mitt längs indragsytan. Där snittlinjen är mer än flera standardavvikelser (>3 $\sigma$ ) från ytbruset skapas konturpunkten. Anslut sedan alla konturpunkter för att bygga hela indragskonturen. Den här konturen kommer automatiskt att inkludera pålningskontaktytan.

För nanoindentationsexperiment utförda med en konisk indenter på en tunn film avsatt på ett substrat eller på ett flerskiktsprov, är NIMS Matlab-verktygslådan användbar för analys av last-förskjutningskurvor och beräkningar av Youngs modul och hårdhet hos beläggningen. När det gäller pop-in är PopIn Matlab-verktygslådan en lösning för att analysera statistisk pop-in-distribution och för att extrahera kritisk belastning eller kritiskt indragsdjup, precis innan pop-in. Slutligen, för fördjupningskartor erhållna med hjälp av rutnätsfördjupningstekniken, erbjuder TriDiMap Matlab-verktygslådan möjligheten att plotta 2D- eller 3D-kartor och att analysera statistiskt mekaniska egenskapersfördelning för varje beståndsdel, i händelse av ett heterogent material genom att göra dekonvolution av sannolikhetstäthetsfunktion.

Beräkningsprogramvara

Molecular dynamics (MD) har varit en mycket kraftfull teknik för att undersöka nanoindentationen i atomär skala. Till exempel, Alexey et al anställde MD för att simulera nanoindentationsprocessen för en titankristall, beroende av deformation av den kristallina strukturen på typen av indenter observeras, vilket är mycket svårt att skörda i experiment. Tao et al utförde MD-simuleringar av nanoindentation på Cu/Ni nanotvinnade flerskiktsfilmer med användning av en sfärisk indenter och undersökte effekterna av hetero-twin-gränssnitt och tvillingtjocklek på hårdhet. Nyligen publicerades en recensionsartikel av Carlos et al om atomistiska studier av nanoindentation. Den här recensionen täcker olika nanoindentationsmekanismer och effekter av ytorientering, kristallografi (fcc, bcc, hcp, etc), yt- och bulkskador på plasticitet. Alla MD-erhållna resultat är mycket svåra att uppnå i experiment på grund av upplösningsbegränsningen hos strukturella karakteriseringstekniker. Bland olika MD-simuleringsprogram, såsom GROMACS, Xenoview, Amber, etc., är LAMMPS (Large-scale Atomic/Molecular Massively Parallel Simulator), som är utvecklad av Sandia National Laboratories, den mest använda för simulering. En interaktionspotential och en indatafil inklusive information om atom-ID, koordinater, laddningar, ensemble, tidssteg etc matas till simulatorn, och sedan kan körningen exekveras. Efter specificerade löptidssteg kan information som energi, atombanor och strukturell information (såsom koordinationsnummer) matas ut för vidare analys, vilket gör det möjligt att undersöka nanoindentationsmekanismen i atomskala. En annan intressant Matlab-verktygslåda kallad STABiX har utvecklats för att kvantifiera glidtransmission vid korngränser genom att analysera fördjupningsexperiment i bikristall.

Ansökningar

Nanoindentation är en robust teknik för bestämning av mekaniska egenskaper. Genom att kombinera tillämpningen av låga belastningar, mäta den resulterande förskjutningen och bestämma kontaktytan mellan spetsen av indentern och provet kan ett brett spektrum av mekaniska egenskaper mätas. Applikationen som drev innovationen av tekniken är att testa tunnfilmsegenskaper för vilka konventionella tester inte är möjliga. Konventionell mekanisk testning såsom dragprovning eller dynamisk mekanisk analys (DMA) kan endast returnera den genomsnittliga egenskapen utan någon indikation på variabilitet över provet. Nanoindentation kan dock användas för att bestämma lokala egenskaper hos homogena såväl som heterogena material. Minskningen av kraven på provstorlek har gjort det möjligt för tekniken att tillämpas brett på produkter där det tillverkade tillståndet inte innehåller tillräckligt med material för mikrohårdhetstestning. Tillämpningar inom detta område inkluderar medicinska implantat, konsumentvaror och förpackningar. Alternativa användningar av tekniken används för att testa MEM- enheter genom att utnyttja de låga belastningar och småskaliga förskjutningar som nanoindentern är kapabel till.

Begränsningar

Konventionella nanoindentationsmetoder för beräkning av elasticitetsmodul (baserat på avlastningskurvan) är begränsade till linjära, isotropa material.

Stapla upp och sjunka in

Problem som är förknippade med "upphopning" eller "sjunkning" av materialet på kanterna av indraget under intryckningsprocessen är fortfarande ett problem som fortfarande är under utredning. Det är möjligt att mäta uppstaplingsytan med hjälp av datoriserad bildanalys av atomkraftmikroskopbilder ( AFM) av fördjupningarna. Denna process beror också på den linjära isotropiska elastiska återhämtningen för indragsrekonstruktionen.

Nanointryck på mjuka material

Nanointryckning av mjukt material har inneboende utmaningar på grund av vidhäftning, ytdetektering och spetsberoende resultat. Det pågår forskning för att övervinna sådana problem.

Två kritiska frågor måste övervägas när man försöker mäta nanoindentation på mjuka material: styvhet och viskoelasticitet .

Det första är kravet att i varje kraft-förskjutningsmätplattform måste maskinens styvhet ( $k_{machine}$ ) ungefär överensstämma med provets styvhet ( $k_{sample}$ ), åtminstone i storleksordning. Om $k_{machine}$ är för hög, kommer indentersonden helt enkelt att köra genom provet utan att kunna mäta kraften. Å andra sidan, om $k_{machine}$ är för låg, kommer sonden helt enkelt inte att dras in i provet, och ingen avläsning av sondens förskjutning kan göras. För prover som är mycket mjuka är den första av dessa två möjligheter trolig.

Styvheten hos ett prov ges av

$k_{sample}$ ≈ $a$ × $E_{sample}$

där $a$ är storleken på kontaktområdet mellan indentern och provet, och $E$ är provets elasticitetsmodul. Typiska atomkraftmikroskopi (AFM) fribärare har $k_{machine}$ i intervallet 0,05 till 50 N/m, och sondstorlek i intervallet ~10 nm till 1 μm. Kommersiella nanoindenter är också liknande. Därför, om $k_{machine}$ ≈ $k_{sample}$ , då kan en typisk AFM fribärande spets eller en kommersiell nanoindenter bara mäta $E_{sample}$ i ~kPa till GPa-intervallet. Detta sortiment är tillräckligt brett för att täcka de flesta syntetiska material inklusive polymerer, metaller och keramer, såväl som en stor mängd biologiska material inklusive vävnader och vidhäftande celler. Det kan dock finnas mjukare material med moduler i Pa-intervallet, såsom flytande celler, och dessa kan inte mätas med en AFM eller en kommersiell nanoindenter.

För att mäta $E_{sample}$ i Pa-intervallet är "pico-indentation" med ett optiskt pincettsystem lämpligt. Här används en laserstråle för att fånga en genomskinlig pärla som sedan bringas i kontakt med det mjuka provet för att dra in det. Fällans styvhet ( $k_{machine}$ ) beror på laserkraften och pärlmaterialet, och ett typiskt värde är ~50 pN/μm. Sondstorleken $a$ kan vara en mikron eller så. Då kan den optiska fällan mäta $E_{sample}$ (≈ $k_{machine}$ / $a$ )i Pa räckvidd.

Den andra frågan om mjuka prover är deras viskoelasticitet. Metoder för att hantera viskoelasticitet inkluderar följande.

I den klassiska behandlingen av viskoelasticitet anpassas last-förskjutningsresponsen ( Ph ) uppmätt från provet till förutsägelser från en antagen konstitutiv modell (t.ex. Maxwell-modellen) av materialet som består av fjäder- och instrumentelement. Ett sådant tillvägagångssätt kan vara mycket tidskrävande och kan i allmänhet inte på ett entydigt sätt bevisa den antagna konstituerande lagen.

Dynamisk indragning med en oscillerande belastning kan utföras, och provets viskoelastiska beteende presenteras i termer av resulterande lagrings- och förlustmoduler, ofta som variationer över belastningsfrekvensen. Lagrings- och förlustmodulerna som erhålls på detta sätt är emellertid inte inneboende materialkonstanter, utan beror på oscillationsfrekvensen och indenter-probens geometri.

En frekvenshoppningsmetod kan användas för att returnera en inre elasticitetsmodul för provet som är oberoende av testförhållandena. I denna metod antas en konstitutiv lag som omfattar alla nätverk av (i allmänhet) icke-linjära instrumentbrädor och linjära elastiska fjädrar hålla inom ett mycket kort tidsfönster omkring den tidpunkt tc vid vilken en plötslig stegförändring i belastningshastigheten tillämpas på provet. Eftersom dashpots beskrivs av relationer av formen ${\dot {\epsilon }}$ _ij = ${\dot {\epsilon }}$ _ij ( $\sigma$ _kl ) men stress $\sigma$ _kl är kontinuerlig över stegändringen ∆ ${\dot {\sigma }}$ _ij i stresshastighetsfältet ${\dot {\sigma } }$ _kl vid t _c , kommer det inte att ske någon motsvarande förändring i töjningshastighetsfältet ${\dot {\epsilon }}$ _ij över instrumentpanelerna. Men eftersom de linjära elastiska fjädrarna beskrivs av relationer av formen $\epsilon$ _ij = S _ikjl $\sigma$ _kl där S _ikjl är elastiska följsamheter, ändras en stegvis ∆ ${ \dot {\epsilon }}$ _ij tvärs över fjädrarna kommer att resultera enligt

∆ ${\dot {\epsilon }}$ _ij = S _ikjl ∆ ${\dot {\sigma }}$ _kl

Den sista ekvationen indikerar att fälten ∆ $\sigma$ _kl och ∆ ${\dot {\epsilon }}$ _ij kan lösas som ett linjärt elastiskt problem med de elastiska fjäderelementen i den ursprungliga viskoelastiken nätverksmodell medan dashpot-elementen ignoreras. Lösningen för en given testgeometri är ett linjärt samband mellan stegförändringarna i belastnings- och förskjutningshastigheterna vid tc, och den länkande proportionalitetskonstanten är ett klumpat värde av de elastiska konstanterna i den ursprungliga viskoelastiska modellen. Att anpassa en sådan relation till experimentella resultat gör att detta klumpade värde kan mätas som en inneboende elasticitetsmodul för materialet.

Hastighetshoppningsmetoden

Specifika ekvationer från denna hastighetshoppningsmetod har utvecklats för specifika testplattformar. Till exempel vid djupavkännande nanoindentation utvärderas elasticitetsmodulen och hårdheten vid början av ett lossningssteg efter ett lasthållningssteg. En sådan startpunkt för lossning är en hastighetshopppunkt, och att lösa ekvationen $\epsilon$ _ij = S _ikjl $\sigma$ _kl över detta leder till Tang-Ngan-metoden för viskoelastisk korrigering

${\frac {1}{S_{e}}}$ = ${\frac {1}{2E_{r}a}}$ = ${\displaystyle {\frac {\Delta {\dot {h}}}{\Delta {\dot {P}}}}} = 1 S {\displaystyle {$ \ ${S}}}$ - ${\frac {{\dot {h}}_{h}}{{\dot {P}}_{u}}}$

där S = dP/dh är den skenbara spetsprovets kontaktstyvhet vid början av lossningen, ${\dot {h}}_{h}$ är förskjutningshastigheten strax före avlastningen, ${\dot {P}}_{u}$ är avlastningshastigheten och $S_{e}$ är den sanna (dvs. viskositetskorrigerade) spets-provets kontaktstyvhet som är relaterad till reducerad modul $E_{r}$ och spetsprovskontaktstorleken $a$ av Sneddon-relationen . Kontaktstorleken a kan uppskattas från en förkalibrerad formfunktion $f(h_{c})$ = $\pi a^{2}$ av spetsen, där kontaktdjupet $h_{c}$ kan erhållas med Oliver—Pharr-relationen med den skenbara kontaktstyvheten $S$ ersatt av den sanna styvheten $S_{e}$ :

$h_{c}$ = $h_{max}$ - $\epsilon$${\frac {P_{max}}{ S_{e}}}$ = $h_{max}$ - $\epsilon$$P_{max}$$\left({\frac {1}{S}}-{\frac {{\dot {h}}_{h}}{{\dot {P}}_{u}}}\right )$

där $\epsilon$ är en faktor beroende på spetsen (säg 0,72 för Berkovich spets).

Spetsberoende

Medan nanoindentationstestning kan vara relativt enkel, är tolkningen av resultaten utmanande. En av de största utmaningarna är användningen av rätt spets beroende på tillämpningen och korrekt tolkning av resultaten. Det har till exempel visat sig att elasticitetsmodulen kan vara spetsberoende.

Skaleffekter

Indragningsdjupen under nanointryckning kan variera från några nm upp till runt en mikron. Över detta intervall finns det starka "storlekseffekter" - dvs antagna mekaniska egenskaper uppvisar ett beroende av djup. Flera recensioner täcker dessa effekter. De tar vanligtvis formen av att materialet tydligen blir hårdare för grundare djup. Till exempel har hårdheten hos rent guld visat sig variera från cirka 2 GPa för ett djup av 5 nm till 0,5 GPa för ett djup av 100 nm, medan det "korrekta" värdet för storskalig indragning av sådant guld är cirka 0,1 GPa . Det har gjorts många undersökningar av orsakerna till denna effekt. Postulerade förklaringar inkluderar behovet av att skapa mycket höga gradienter av plastisk spänning med små indrag, vilket kräver "geometriskt nödvändiga dislokationer". Ett annat förslag är att det kanske inte finns några dislokationer i området som deformeras, med behovet av deras kärnbildning som skapar ett krav på högre spänningar för att tillåta plastisk deformation att starta (vilket leder till en "pop-in"-funktion på en last-förskjutningsplot) . Däremot kan ingen systematisk, universell korrigering göras för sådana "storlekseffekter" och det är normalt inte möjligt med nanoindenters att deformera en volym som är tillräckligt stor för att vara representativ för bulkmaterialet. För typiska polykristallina prover måste sådana volymer innehålla ett relativt stort antal korn, för att fånga effekterna av kornstorlek, textur, korngränsstruktur etc. I praktiken kräver detta vanligtvis att dimensionerna på det deformerade området är av storleksordningen på hundratals mikron. Det kan också noteras att den fina skalan av nanoindentation kan göra resultatet känsligt för ytjämnhet och för närvaron av oxidskikt och annan ytförorening.

Vidare läsning

• Fischer-Cripps, AC (2004). Nanoindentation . New York: Springer.
• Oliver, WC; Pharr, GM (1992). "En förbättrad teknik för att bestämma hårdhet och elasticitetsmodul med hjälp av belastnings- och förskjutningsavkännande fördjupningsexperiment". J. Mater. Res . 7 (6): 1564. Bibcode : 1992JMatR...7.1564O . doi : 10.1557/JMR.1992.1564 .
• Cheng, Y.-T.; Cheng, C.-M. (2004). "Skalning, dimensionsanalys och indragningsmätningar". Mater. Sci. Eng. R: Rep . 44 (4–5): 91. doi : 10.1016/j.mser.2004.05.001 .
• Malzbender, J.; den Toonder, JMJ; Balkenende, AR; de With, G. (2002). "En metod för att bestämma de mekaniska egenskaperna hos tunna filmer, med applicering på nanopartikelfyllda metyltrimetoxisilansol-gelbeläggningar". Mater. Sci. Eng. R: Rep . 36 : 47. doi : 10.1016/S0927-796X(01)00040-7 .
• Dey, A.; Mukhopadhyay, AK (2014). Nanoindentation av spröda fasta ämnen . CRC Press / Taylor & Francis .
• Tiwari, A., red. (2014). "Nanomekanisk analys av högpresterande material". Hållfasthetsmekanik och dess tillämpningar . Vol. 203. Springer.