Kanylöverföring
Kanylöverföring eller kanylering är en uppsättning luftfria tekniker som används med en Schlenk-linje , för att överföra vätske- eller lösningsprover mellan reaktionskärl via kanyler , för att undvika atmosfärisk kontaminering. Även om sprutorna inte är samma som kanyler, är teknikerna fortfarande relevanta.
Två metoder för kanylöverföring är populära: vakuum och tryck. Båda använder skillnader i tryck mellan två kärl för att trycka igenom vätskan. vätskans höga viskositet .
Utrustning
Septa
Septa (singular: septum ) är gummiproppar som försluter flaskor eller flaskor. De ger en lufttät tätning, förhindrar inträngning av atmosfären, men kan genomborras av vassa nålar eller kanyler.
Kanyl
Kanyler är ihåliga flexibla rör. Deras hål är vanligtvis 16-22 gauge tjockt. De är vanligtvis gjorda av rostfritt stål eller PTFE för sin kemiska motståndskraft. Kanyler av rostfritt stål är vanligtvis 2–3 fot långa, på grund av sin relativa oflexibilitet, medan PTFE-kanyler kan vara mycket kortare. Ändarna är vanligtvis vassa och utan kärnor, vilket gör att de enkelt kan tränga igenom ett gummiseptum utan att täppas till av gummipartiklar. Platta spetsar tenderar att ge mer fullständig överföring av vätskor.
Kanyler i rostfritt stål tenderar att kollapsa när de skärs med trådskärare. De skärs bäst med pipecutters av lämplig storlek. Andra arbetare rekommenderar att man skär kanylen djupt med en triangulär fil och sedan skarpt knäpper den försvagade delen.
Nålar och sprutor
Bredborrade nålar med liknande tjocklek används ofta. Till skillnad från nålar av hypodermisk typ som ibland används i kemilaboratoriet, tenderar dessa nålar att återanvändas på grund av kostnaden. Långa nålar kan vara tillräckligt flexibla för att böjas i U-form; kortare nålar är det ofta inte.
Polypropensprutor som används för medicinska tillämpningar är billigast. Även om materialet är relativt lösningsmedelsbeständigt, även om de främst är designade för vattenlösningar, kan viss nedbrytning eller urlakning av innehållet förekomma. I synnerhet kan den svarta gummitätningen svälla och få kolven att kärva.
Helt glas gastäta sprutor har bättre lösningsmedelsbeständighet, även om de tenderar att läcka mer än plastsprutor. Fetter som används på fatet kan läcka in i innehållet. Glassprutor med teflonförsegling vid kolven finns också, men de är dyrare. De brukar användas för mikrosprutor (innehåller vanligtvis mindre än 100 μL). Luerkopplingar är att föredra, eftersom nålar låses fast även under högre tryck, t.ex. vid överföring av trögflytande vätskor.
Rengöring och förvaring
Kanyler och nålar ska snabbt spolas ur med lämpligt lösningsmedel för att förhindra odetekterbar korrosionsskada på det rostfria stålet. Eftersom de vanligtvis används för luftkänsligt arbete, förvaras de vanligtvis i en varm ugn för att minska adsorptionen av vattenmolekyler. Före användning utsätts de vanligtvis för tre vakuumpåfyllningscykler för att avlägsna eventuella luftspår.
Kanylöverföringsmetoder
Denna teknik har beskrivits med illustrerad detalj.
Vakuumbaserad
De två ändarna av kanylen förs in genom septa som täcker donerande och mottagande kolvar. Kanylen sträcker sig under ytan av vätskan som ska överföras. Ett vakuum appliceras på den mottagande kolven, och det låga trycket i förhållande till den donerande kolven får vätskan att strömma genom kanylen.
Vakuumöverföringar riskerar att dra in luft i systemet, vilket förstör den luftfria miljön. Förlust av vätskan genom avdunstning är ett annat problem, men mindre så när vätskan är en ren vätska, än en lösning med känd koncentration.
Positivt tryck
Den mottagande kolven är ansluten till sin egen gasbubblare , medan den donerande kolven är ansluten till en källa för inert gas. Genom att öka det inerta gastrycket höjs trycket i den donerande kolven högre än den mottagande kolven, och vätskan tvingas genom kanylen.
Trycköverföringar kan vara långsamma. Inertgasledningar ventileras vanligtvis ut ur en gasbubblare placerad i ledningen för att förhindra övertryck. Ventilationerna måste isoleras genom att täppa till bubblarens utlopp eller stoppa utsläppet av inert gas med en kran eller klämma för att säkerställa tillräckligt tryck för att slutföra överföringen. Användningen av en kvicksilverbubblare istället för en fylld med olja brukade vara populär, men är olämplig på grund av svårigheten att hantera kvicksilverspill.
Sifoning
Genom att försiktigt fylla kanylen helt med någon av ovanstående tekniker och sedan låta trycken i kärlen utjämnas, kan en sifon sättas upp. Detta arrangemang tillåter långsam tillsats av en vätska till ett reaktionskärl; tillsatshastigheten kan styras genom att justera donatorkärlets relativa höjd.
Hantering av pyroforiskt material
Vid hantering av pyroforiskt material (t.ex. tert-butyllitium och trimetylaluminium ) kan spår av föreningen vid spetsen av nålen eller kanylen antändas och orsaka tilltäppning. Vissa arbetare föredrar att hålla spetsen av nålen eller kanylen i ett kort glasrör som spolas med en inert gas och försluts via två skiljeväggar.
Istället för att exponera nålspetsen för luft dras den in i det inerterade röret. Om så önskas kan den sättas in i en kolv via två septa (en på röret, en på kolven). På detta sätt elimineras nålspetsbränder, vilket minskar de uppenbara riskerna. Det finns också en minskad tendens för nålspetsen att täppas till på grund av reaktionen av spår av reagenset med luft för att ge salter.
Filtrering
Filtrering utförs enklast med ett sprutfilter . PTFE-filter tenderar att vara mest kemiskt resistenta; nylonfilter är mindre så.
Med hjälp av en kanyl kan en filterstav Luftfri teknik#Galleri användas. En filtersticka är en kort längd av glasrör förseglad i ena änden med ett septum och förseglat på den andra med filterpapper eller en sintrad glasfritta.
För större volymer kan det vara att föredra att ansluta donator- och mottagningskolvarna via slipade glasfogar till ett filterrör av sintrat glas.
Galleri
Kanyl: intra-bleed ventil
Kanyl: extra avtappningsventil
Kanyl: (Enkel) ingen blödningsventil
Kanyl: två grenrörssystem
Kanyl: sprutventil
Luftkänsliga kanyler:
1: Tryck in (gas in) 2: Tryck ut (oljebubblar orange) 3: Högre kolv med överföringsvätska (gul) till överföring 4: Nedre mottagande kolv/överförd vätska (gul)
5: Vätskeöverföringskanyl 6: Septum (orange) på överföringskolv 7: Septum (orange) på mottagande kolv 8: Tryckregleringsregulator/stoppkran
9: Slang/gasledning (visas inte för tydlighetens skull, pilar visar anslutning) 10: Gaskanyl 11: 2-vägs sprutavstängningskran 12: Gastät spruta
13: Gas/tryck borttaget från kolv 4 14: Gas/tryck tillsatt kolv 3
O = Öppen kran; X = stängd kran; svart-pil = Gasflödesriktning, orange pil = Vätskeflödesriktning
- ^ Duward F. Shriver och MA Drezdzon "Manipulationen av luftkänsliga föreningar" 1986, J. Wiley och söner: New York. ISBN 0-471-86773-X .
- ^ a b c Rob Toreki (2004-12-01). "Kanyler" . Glasgalleriet . Interactive Learning Paradigms Incorporated.
- ^ a b c Errington, RM (1997). Avancerad praktisk oorganisk och metallorganisk kemi ( Google Books- utdrag) . London: Blackie Academic & Professional. s. 42–48. ISBN 0-7514-0225-7 .
- ^ Becker, Marc R.; Rykaczewski, Katie A.; Ludwig, Jacob R.; Schindler, Corinna S. (2018). "Karbonyl-olefinmetates för syntes av cykliska olefiner" . Organiska synteser . 95 : 472-485. doi : 10.15227/orgsyn.095.0472 . PMID 34538972 .
- ^ Fastuca, Nicholas J.; Wong, Alice R.; Mak, Victor W.; Reisman, Sarah E. (2020). "Asymmetrisk Michael-addition av dimetylmalonat till 2 cyklopenten-1-on katalyserad av ett heterobimetalliskt komplex" . Organiska synteser . 97 : 327-338. doi : 10.15227/orgsyn.097.0327 .
- ^ Bartko, Samuel G.; Deng, James; Danheiser, Rick L. (2016). "Syntes av 1-jodopropyn" . Organiska synteser . 93 : 245-262. doi : 10.15227/orgsyn.093.0245 .
Vidare läsning
- "AL-134: Hantering och förvaring av luftkänsliga reagenser" ( PDF) . Teknisk bulletin . Sigma-Aldrich .