Temperaturprogrammerad sänkning
Temperaturprogrammerad reduktion ( TPR ) är en teknik för karakterisering av fasta material och används ofta inom området heterogen katalys för att hitta de mest effektiva reduktionsförhållandena , en oxiderad katalysatorprekursor utsätts för en programmerad temperaturhöjning medan en reducerande gasblandning flödar över den. Det utvecklades av John Ward Jenkins samtidigt som det utvecklade heterogena katalysatorer för Shell Oil Company , men patenterades aldrig.
Metodbeskrivning
En enkel behållare (U-rör) är fylld med en fast substans eller katalysator. Detta provkärl är placerat i en ugn med temperaturkontrollutrustning. Ett termoelement placeras i det fasta ämnet för temperaturmätning. Luften som ursprungligen fanns i behållaren spolas ut med en inert gas ( kväve , argon ). Flödesregulatorer används för att tillsätta väte (till exempel 10 % väte i kväve). Sammansättningen av den gasformiga blandningen mäts vid utgången av provbehållaren med lämpliga detektorer ( värmekonduktivitetsdetektor, masspektrometer ) . Nu värms provet i ugnen upp på fördefinierade värden. Uppvärmningshastigheterna är vanligtvis mellan 1 K/min och 20 K/min. Om en reduktion sker vid en viss temperatur förbrukas väte, vilket registreras av detektorn. I praktiken är produktionen av vatten ett mer exakt sätt att mäta minskningen. Detta beror på potentialen för varierande vätekoncentrationer vid inloppet, så minskningen av detta antal kanske inte är exakt, men eftersom startkoncentrationen av vatten kommer att vara noll, kan eventuell ökning mätas mer exakt.
Se även
externa länkar
- Temperaturprogrammerade reduktions- och oxidationsexperiment med V2O5-katalysatorer
- Högtryckstemperaturprogrammerad minskning av sulfiderade katalysatorer
- Föreläsningsbilder om temperaturprogrammerad reduktion och oxidation