Ringformig mörkfältsavbildning
Ringformig mörkfältsavbildning är en metod för att kartlägga prover i ett sveptransmissionselektronmikroskop ( STEM). Dessa bilder bildas genom att samla in spridda elektroner med en ringformig mörkfältsdetektor.
Konventionell TEM mörkfältsavbildning använder en objektiv bländare för att bara samla in spridda elektroner som passerar igenom. Däremot STEM mörkfältsavbildning inte en bländare för att skilja de spridda elektronerna från huvudstrålen, utan använder en ringformad detektor för att bara samla in de spridda elektronerna. Följaktligen är kontrastmekanismerna olika mellan konventionell mörkfältsavbildning och STEM mörkfält.
En ringformad mörkfältsdetektor samlar in elektroner från en ring runt strålen och tar prover på mycket mer spridda elektroner än vad som kan passera genom en objektivöppning. Detta ger en fördel när det gäller signaluppsamlingseffektivitet och låter huvudstrålen passera till en elektronenergiförlustspektroskopi (EELS) detektor, vilket gör att båda typerna av mätningar kan utföras samtidigt. Ringformig mörkfältsavbildning utförs också vanligtvis parallellt med energidispersiv röntgenspektroskopi och kan också göras parallellt med ljusfältsavbildning (STEM).
HAADF
Högvinkel ringformig mörkfältsavbildning (HAADF) är en STEM- teknik som producerar en ringformig mörkfältsbild som bildas av mycket högvinklade, osammanhängande spridda elektroner ( Rutherford spridd från atomernas kärna) - till skillnad från Braggs spridda elektroner. Denna teknik är mycket känslig för variationer i atomnumret av atomer i provet ( Z -kontrastbilder).
För element med högre Z sprids fler elektroner i högre vinklar på grund av större elektrostatiska interaktioner mellan kärnan och elektronstrålen. På grund av detta känner HAADF-detektorn av en större signal från atomer med ett högre Z, vilket gör att de ser ljusare ut i den resulterande bilden.
Detta höga beroende av Z (med kontrast ungefär proportionell mot Z 2 ) gör HAADF till ett användbart sätt att enkelt identifiera små områden av ett element med ett högt Z i en matris av material med ett lägre Z. Med detta i åtanke kan en vanlig applikation för HAADF är inom heterogen katalysforskning, eftersom bestämning av storleken på metallpartiklar och deras fördelning är extremt viktig.
Upplösning
Bildupplösningen i HAADF STEM är mycket hög och bestäms övervägande av storleken på elektronsonden, vilket i sin tur beror på förmågan att korrigera avvikelserna i objektivlinsen, i synnerhet den sfäriska aberrationen . Den höga upplösningen ger den en fördel jämfört med detektering av tillbakaspridda elektroner (BSE), som också kan användas för att detektera material med högt Z i en matris av material med lägre Z.
Mikroskopspecifikationer
HAADF-avbildning använder vanligtvis elektroner spridda i en vinkel på >5° ( Rutherford-spridda elektroner) . För avbildning på en TEM / STEM tillhandahålls optimal HAADF-avbildning av TEM/STEM-system med en stor maximal diffraktionsvinkel och liten minimal kameralängd. Båda dessa faktorer möjliggör större separation mellan Bragg och Rutherford spridda elektroner.
Den stora maximala diffraktionsvinkeln är nödvändig för att ta hänsyn till material som visar Bragg-spridning vid höga vinklar, såsom många kristallina material. Den höga maximala diffraktionsvinkeln möjliggör god separation mellan Bragg och Rutherford spridda elektroner, därför är det viktigt att mikroskopets maximala diffraktionsvinkel är så stor som möjligt för användning med HAADF.
En liten kameralängd behövs för att de spridda Rutherford-elektronerna ska träffa detektorn, samtidigt som man undviker upptäckten av Bragg-spridda elektroner. En liten kameralängd kommer att få de flesta av de spridda Bragg-elektronerna att falla på ljusfältsdetektorn med de överförda elektronerna, vilket gör att endast de spridda elektronerna med hög vinkel faller på mörkfältsdetektorn.