Dragendorffs reagens
Dragendorffs reagens är ett färgreagens för att detektera alkaloider i ett testprov eller som färg för kromatografiplattor . Alkaloider , om de finns i lösningen av provet, kommer att reagera med Dragendorffs reagens och producera en orange eller orangeröd fällning . Detta reagens uppfanns av den tyske farmakologen Johann Georg Dragendorff (1836–1898) vid universitetet i Dorpat .
Förberedelse
Dragendorffs reagens framställs genom att blanda en koncentrerad lösning av kaliumjodid med en lösning av vismutsubnitrat i en utspädd syra ( ättiksyra eller vinsyra , saltsyra eller svavelsyra används sällan) eftersom ett lågt pH är obligatoriskt för detta reagens.
Uppställningen är som följer:
Den svarta fällningen av vismutjodid bildas från reaktionen mellan vismutjon och kaliumjodid .
-
Bi 3+
+ 3 KI → BiI
3 + 3 K +
Sedan kommer reaktionen mellan vismutjon och överskott av kaliumjodid att producera ett lösligt komplex av kaliumtetrajodbismutat som har en orange färg.
-
BiI3
) + KI → K ( BiI4
Många kompositioner bryts ned med tiden och är känsliga för ljus, så för långtidslagring bereds den ofta som två separata lösningar som ska blandas före användning, den ena innehåller vismutsubnitrat och syra medan den andra innehåller kaliumjodid.
Den vanligaste sammansättningen är följande:
Del A: 0,85 g vismutsubnitrat, 40 ml vatten och 10 ml isättika.
Del B: 8 g kaliumjodid och 20 ml vatten.
Det finns många olika sammansättningar i litteraturen för det kombinerade reagenset. Vissa kombinerar hela volymen av båda lösningarna utan utspädning, men de flesta innebär att man späder lika delar av dessa lösningar med syra och vatten. En vanlig sammansättning är 5mL vardera av del A & B med 20mL isättika och 70-100mL vatten.
Reaktion
De flesta av alkaloiderna har en tertiär amingrupp , så förklaringen till färgreaktion kan vara följande:
- R 3 N + HX → [R 3 NH] + + X −
- ( X − = anjoner av syra)
Sedan bildas det olösliga komplexsaltet från reaktionen mellan ammoniumsalt och kaliumtetrajodbismutat.
- [ R3NH ] + X − + K[ BiI4 ] → [ R3NH ] + [ BiI4 ] − + KX
Detta jonpar har olika färger: gul, orange, röd och brun, vilket beror på alkaloidernas natur .