Snabbvakuum pyrolys

Flashvakuumpyrolys (FVP) är en teknik inom organisk syntes . Det innebär att en prekursormolekyl värms upp intensivt och kortvarigt. Två nyckelparametrar är temperaturen och varaktigheten (eller uppehållstiden), som justeras för att optimera utbyte, omvandling och undvikande av svårhanterliga produkter. Ofta innebär experimentet att förånga en prekursor, som dras genom en "het zon" följt av snabb kondensation. Apparaten utförs typiskt under dynamiskt vakuum. Den heta zonen måste ge värme till de gasformiga molekylerna, så den är vanligtvis packad med fasta ämnen för att framkalla gas-fasta kollisioner. Förpackningsmaterialet är i allmänhet kemiskt inert, såsom kvarts. Prekursorn (i) förflyktigas med försiktig upphettning och under vakuum, (ii) prekursorn fragmenteras eller omarrangeras i den heta zonen, och slutligen (iii) samlas produkterna upp genom snabb kylning. Snabb kylning efter reaktionen och utspädningen som är inneboende i gaser undertrycker båda bimolekylära nedbrytningsvägar.

Exempel

Tekniken tillämpas på omvandlingar som fortsätter via unimolekylära vägar. 2-Acetoxidioxan , när den värms till 425 °C, omvandlas till den mycket reaktiva dioxenen, genom förlust av ättiksyra . 2-furonitril har framställts genom flash-dehydrering av 2-furonsyraamid eller oxim över molekylsiktar. Bensocyklobutenonen med spänd ring har framställts av FVP från en enkel bensoylkloridprekursor.

Illustration av FVP-processen, intermediären keten är instabil och produkten, som de flesta organiska föreningar, tolererar kort men inte långvarig behandling vid höga temperaturer.