Winkler titrering

Winkler -testet används för att bestämma koncentrationen av löst syre i vattenprover. Upplöst syre (DO) används ofta i vattenkvalitetsstudier och rutindrift av vattenåtervinningsanläggningar för att analysera dess nivå av syremättnad .

I testet tillsätts ett överskott av mangan(II)salt, jodid (I − ) och hydroxid (OH − ) joner till ett vattenprov vilket gör att en vit fällning av Mn(OH) 2 bildas. Denna fällning oxideras sedan av syret som finns i vattenprovet till en brun manganhaltig fällning med mangan i ett mer starkt oxiderat tillstånd (antingen Mn(III) eller Mn(IV)).

I nästa steg tillsätts en stark syra (antingen saltsyra eller svavelsyra ) för att surgöra lösningen. Den bruna fällningen omvandlar sedan jodidjonen (I − ) till jod . Mängden löst syre är direkt proportionell mot titreringen av jod med en tiosulfatlösning . Idag används metoden effektivt som sin kolorimetriska modifiering, där det trevärda manganet som produceras vid surgöring av den bruna suspensionen reageras direkt med etylendiamintetraättiksyra för att ge en rosa färg. Eftersom mangan är den enda vanliga metallen som ger en färgreaktion med etylendiamintetraättiksyra, har den den extra effekten att den maskerar andra metaller som färglösa komplex.

Historia

Testet utvecklades ursprungligen av Ludwig Wilhelm Winkler, i senare litteratur kallad Lajos Winkler , medan han arbetade vid Budapests universitet med sin doktorsavhandling 1888. Mängden löst syre är ett mått på vattenmassornas biologiska aktivitet. Växtplankton och makroalger som finns i vattnet massproducerar syre genom fotosyntes . Bakterier och eukaryota organismer (zooplankton, fiskar) förbrukar detta syre genom cellandning . Resultatet av dessa två mekanismer bestämmer koncentrationen av löst syre, vilket i sin tur indikerar produktionen av biomassa. Skillnaden mellan den fysiska koncentrationen av syre i vattnet (eller den teoretiska koncentrationen om det inte fanns några levande organismer) och den faktiska koncentrationen av syre kallas det biokemiska behovet av syre. Winkler-testet är ofta kontroversiellt eftersom det inte är 100% korrekt och syrenivåerna kan variera från test till test trots att man använder samma konstanta prov.

Kemiska processer

I det första steget tillsätts mangan(II)sulfat (vid 48 % av den totala volymen) till ett miljöprov. Därefter tillsätts kaliumjodid (15% i kaliumhydroxid 70%) för att skapa en rosa-brun fällning. I den alkaliska lösningen kommer löst syre att oxidera mangan(II)joner till det fyrvärda tillståndet.

2 Mn 2+ (aq) + O 2 (aq) + 2 H 2 O (l) → 2 MnO(OH) 2 (s)

Mn har oxiderats till 4+ och MnO(OH) 2 uppträder som en brun fällning. Det råder viss osäkerhet om det oxiderade manganet är fyrvärt eller trevärt . Vissa källor hävdar att Mn(OH) 3 är den bruna fällningen, men hydratiserad MnO 2 kan också ge den bruna färgen.

4 Mn(OH) 2 (s) + O 2 (aq) + 2 H 2 O → 4 Mn(OH) 3 (s)

Den andra delen av Winkler-testet reducerar (surgör) lösningen. Fällningen kommer att lösas tillbaka i lösning när H + reagerar med O 2− och OH − för att bilda vatten.

( OH) 2 (s) + 4 H + (aq) → Mn 4+ (aq) + 3 H2O ( l)

Syran underlättar omvandlingen av den bruna, manganhaltiga fällningen av jodidjonen till elementärt jod.

Mn(SO 4 ) 2 som bildas av syran omvandlar jodidjonerna till jod, som i sig själv reduceras tillbaka till mangan(II)joner i ett surt medium.

Mn(SO 4 ) 2 + 2 I − (aq) → Mn 2+ (aq) + I 2 (aq) + 2 SO
2− 4 (aq)

Tiosulfat används, med en stärkelseindikator, för att titrera joden.

2 S
2 O
2− 3 (aq) + I 2 → S
4 O
2− 6 (aq) + 2 I − (aq)

Analys

Från ovanstående stökiometriska ekvationer kan vi finna att:

1 mol O 2 → 2 mol MnO(OH) 2 → 2 mol I 2 → 4 mol S
2 O
2− 3

Därför, efter att ha bestämt antalet producerade mol jod, kan vi räkna ut antalet mol syremolekyler som finns i det ursprungliga vattenprovet. Syrehalten anges vanligtvis i milligram per liter (mg/L).

Begränsningar

Framgången för denna metod är kritiskt beroende av det sätt på vilket provet manipuleras. I alla skeden måste åtgärder vidtas för att säkerställa att syre varken tillförs eller försvinner från provet. Dessutom måste vattenprovet vara fritt från lösta ämnen som kommer att oxidera eller minska jod.

Instrumentella metoder för mätning av löst syre har i stor utsträckning ersatt den rutinmässiga användningen av Winkler-testet, även om testet fortfarande används för att kontrollera instrumentets kalibrering.

BOD 5

För att fastställa fem dagars biokemiskt syrebehov (BOD 5 ), analyseras flera spädningar av ett prov med avseende på löst syre före och efter en fem dagars inkubationstid vid 20 °C i mörker. I vissa fall används bakterier för att tillhandahålla en standardiserad gemenskap för att ta upp syre samtidigt som de konsumerar det organiska materialet i provet; dessa bakterier är kända som "frö". Skillnaden i DO och utspädningsfaktorn används för att beräkna BOD 5 . Det resulterande antalet (vanligtvis rapporterat i miljondelar eller milligram per liter) är användbart för att bestämma den relativa organiska styrkan hos avloppsvatten eller annat förorenat vatten.

BOD 5 -testet är ett exempel på analys som bestämmer materialklasser i ett prov.

Winkler flaska

En Winkler-flaska är en bit laboratorieglas som är speciellt gjord för att utföra Winkler-testet. Dessa flaskor har koniska toppar och en tättslutande propp för att hjälpa till att utesluta luftbubblor när toppen är förseglad. Detta är viktigt eftersom syre i instängd luft skulle inkluderas i mätningen och skulle påverka testets noggrannhet.

Vidare läsning

Hämtad från " https://en.wikipedia.org/w/index.php?title=Winkler_titration&oldid=1121312319 "