Sublimeringsapparat


Enkel sublimeringsapparat. Vatten vanligtvis kallt, cirkuleras i kallt finger för att tillåta den önskade föreningen att avsättas. 1 Kylvatten in 2 Kylvatten ut 3 Vakuum/gasledning 4 Sublimeringskammare 5 Sublimerad förening 6 Råmaterial 7 Extern uppvärmning

Sublimeringsapparat är utrustning, vanligtvis laboratorieglasvaror , för rening av föreningar genom selektiv sublimering . Operationen liknar i princip rening genom destillation , förutom att produkterna inte passerar genom en flytande fas .

Översikt

Kamfer som renas på en sublimeringsapparat. Notera den vita renade kamferen på det kalla fingret och den mörkbruna råprodukten.
Mörkgröna kristaller av nickelocen , nysublimerade på sublimeringsapparatens kalla finger.

En typisk sublimeringsapparat separerar en blandning av lämpliga fasta material i ett kärl där den applicerar värme under en kontrollerbar atmosfär (luft, vakuum eller inert gas). Om materialet först inte är fast, kan det frysa under reducerat tryck . Förhållandena är så valda att det fasta ämnet förångas och kondenserar som en renad förening på en kyld yta och lämnar kvar de icke- flyktiga föroreningarna eller fasta produkterna .

Formen på den kylda ytan är ofta ett så kallat kallfinger som för sublimering vid mycket låg temperatur faktiskt kan kylas kryogent. Om operationen är en satsvis process , kan det sublimerade materialet samlas upp från den kylda ytan när uppvärmningen upphör och vakuumet släpps. Även om detta kan vara ganska bekvämt för små kvantiteter, är det i allmänhet inte praktiskt att anpassa sublimeringsprocesser till stora volymer, eftersom apparaten blir extremt stor och i allmänhet behöver demonteras för att återvinna produkter och avlägsna rester.

Bland fördelarna med att tillämpa principen på vissa material är de förhållandevis låga arbetstemperaturerna, minskad exponering för gaser som syre som kan skada vissa produkter och den lätthet med vilken det kan utföras på extremt små kvantiteter. Samma apparat kan också användas för konventionell destillation av extremt små kvantiteter på grund av den mycket lilla volymen och ytarean mellan förångnings- och kondenseringsområdena, även om detta i allmänhet endast är användbart om det kalla fingret kan vara tillräckligt kallt för att stelna kondensatet.

Temperaturgradient

Mer sofistikerade varianter av sublimeringsapparater inkluderar de som applicerar en temperaturgradient för att möjliggöra kontrollerad omkristallisering av olika fraktioner längs den kalla ytan. Termodynamiska processer följer en statistisk fördelning , och lämpligt utformade apparater utnyttjar denna princip med en gradient som kommer att ge olika renheter i särskilda temperaturzoner längs uppsamlingsytan. Sådana tekniker är särskilt användbara när kravet är att förädla eller separera flera produkter eller föroreningar från samma blandning av råvaror. Det är särskilt nödvändigt när några av de erforderliga produkterna har liknande sublimeringspunkter eller tryckkurvor .

Se även

externa länkar